ระดับความบริสุทธิ์สูงของการเตรียม 1,1,3-trichloroacetone

บทคัดย่อ:อะซิโตนเร่งปฏิกิริยาคลอไรด์และผลิตโดยการตกผลึกด้วยตัวทำละลายที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่มีความบริสุทธิ์สูงไม่ต่ำกว่า 99.0% โดยให้ผลผลิต 45%o คำสำคัญ:1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน;การสังเคราะห์;ความบริสุทธิ์สูง

----------.คำนำ

1,1,3■ไตรคลอโรอะซิโตนเป็นตัวกลางที่สำคัญในการผลิตกรดโฟลิกในปัจจุบัน 1,1,3.อะซิโตน ไตรคลอโรอะซิโตน, วงจรการผลิตที่ยาวนาน (48 ชั่วโมง), หัวกะทิไม่ดี, ผลผลิตต่ำ, 1,1,3- ปริมาณไตรคลอโรปาซิโตนอยู่ที่ประมาณ 17% เท่านั้นหลังจากการสกัดน้ำเนื้อหาเป็นเพียง 51.9% และต้นทุนการผลิตสูงการแก้ไขผลิตภัณฑ์ต่ำสิ่งเหล่านี้นำไปสู่ต้นทุนการผลิตกรดโฟลิกในประเทศสูง ยากในการปรับปรุงเนื้อหาและอื่น ๆ ปัญหา ผู้เขียนอ่านเอกสารในและต่างประเทศจำนวนมากหลังจากการทดลองและการศึกษาหลายครั้ง เราได้เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาและควบคุมความเร็วของคลอรีน โดยลดเวลาปฏิกิริยาเป็น 1,1,3-3 ไตรคลอโรปาซิโตนใน 24 ชั่วโมง และ 1,1,3-3 ไตรคลอโรอะซิโตนตกผลึกด้วยความบริสุทธิ์มากกว่า 99% และ ผลผลิตมากกว่า 45%

ครั้งที่สองส่วนทดลอง

1. ปฏิกิริยา

0 0 0 0

1. ครั้งที่สอง

　　CHACCha+Cl:—ClCH.₂คช.₃+Cl.₂สธ.₃+C1CH.₂คช.₂C1+

1. ขั้นตอนการทดลอง

ในขวดสี่คอที่มีคอนเดนเซอร์ทรงกลมขนาด 500 มล. อะซิโตนและตัวเร่งปฏิกิริยาจำนวนหนึ่งถูกกวนผสมและป้อนคลอรีนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา 10 ~ 30 W เริ่มจับเวลา หยุดผ่านคลอรีนหลายชั่วโมงหลังจากเกิดปฏิกิริยา แล้วดำเนินการต่อ กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เติมวัสดุที่มีลักษณะคล้ายตัวทำละลายพิเศษลงในของผสมที่เป็นผลลัพธ์ คนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในขณะที่ทำให้เย็นลงจนถึงการตกผลึก 10°C โดยสกัด 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน

1. 1,1,3การกำหนดความบริสุทธิ์ของไตรคลอโรอะซิโตนแบบเลือกได้

แก๊สโครมาโตกราฟี Varin 3700,คอลัมน์การบรรจุ QF・1 และตัวตรวจจับ FID ถูกใช้เพื่อเลือกผลกำไรที่บริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และสารละลายคลอไรด์

1. ผลการเสวนา
2. อิทธิพลของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อความสามารถในการคัดเลือกคลอไรด์แสดงให้เห็นถึงความสามารถในการคัดเลือกของคลอรีนอะซิโตน

อิทธิพลใหญ่ ตารางที่ 1 แสดงรายการชุดของผลการทดลอง จากตารางที่ 1 การเลือกขั้นต่ำที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนจะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ (ประมาณ 19.1%) โดยไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยา และ

　　ตัวเร่งปฏิกิริยาเอมีนแบบผสมดีที่สุด สูงถึง 57.5% เงื่อนไขการทดสอบ: Innl acetone, 3nr) l คลอรีน, ตัวเร่งปฏิกิริยา 0.6g, อุณหภูมิ 100°C,

เวลา 18 ชั่วโมงภายใน 12 ชั่วโมง va:3.9 Cao h;2

〜7 ชั่วโมง,vq:27 Cao h;7〜18 ชั่วโมง,VQ:3.9 ถึง h.Table 1.ผลกระทบของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกผลิตภัณฑ์

1. ผลของความเร็วผ่านคลอรีนต่อปฏิกิริยา

การทดลองพบว่าคลอรีนที่สม่ำเสมอมีการเลือกผลิตภัณฑ์ที่ไม่ดี ช่วยเพิ่มความสามารถในการเลือกและผลผลิตของผลิตภัณฑ์อย่างมีนัยสำคัญ