N,N-ไดเมทิลอะนิลีน

มีชื่อเรียกอีกอย่างว่าไดเมทิล ทิฟีนิลลามีน ของเหลวมันไม่มีสีถึงเหลืองอ่อน มีกลิ่นฉุน ออกซิไดซ์ได้ง่ายในอากาศหรือใต้แสงแดด และใช้ซีสีเข้ม ความหนาแน่นสัมพัทธ์ (20 </s> / 4 </s> 0.9555 จุดเยือกแข็ง 2.0 </s> จุดเดือด 193 </s> จุดวาบไฟ (เปิด) 77 </s> จุดวาบไฟ 317 </s> ความหนืด (25 </s> 1.528mpa-s ดัชนีการหักเหของแสง (n20D) 1.5584 . ละลายได้ในเอทานอล อีเทอร์ คลอโรฟอร์ม เบนซีน และตัวทำละลายอินทรีย์อื่นๆ ละลายได้ในสารประกอบอินทรีย์หลายชนิด ละลายได้เล็กน้อยในน้ำ ติดไฟได้และจะเผาไหม้ในกรณีที่มีเปลวไฟ ไอและอากาศจะก่อให้เกิดส่วนผสมที่ระเบิดได้โดยมีขีดจำกัดการระเบิดที่ 1.2%~7.0% (ปริมาตร) มีความเป็นพิษสูงและก๊าซอะนิลีนที่เป็นพิษจะถูกปล่อยออกมาโดยการสลายตัวของพลังงานความร้อนสูง สามารถดูดซึมผ่านผิวหนังและทำให้เกิดพิษได้ LD501410mg/kg ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตในอากาศคือ 5mg/m3
วิธีการจัดเก็บ
1.ข้อควรระวังในการจัดเก็บ[25] เก็บในโกดังที่เย็นและมีอากาศถ่ายเทได้ดี เก็บให้ห่างจากแหล่งไฟและความร้อน ปิดภาชนะให้สนิท ควรเก็บแยกจากกรด ฮาโลเจน และสารเคมีที่กินได้ และห้ามผสม มีอุปกรณ์ดับเพลิงชนิดต่างๆ และปริมาณที่สอดคล้องกัน พื้นที่จัดเก็บควรมีอุปกรณ์บำบัดฉุกเฉินสำหรับการรั่วไหลและวัสดุที่พักพิงที่เหมาะสม

2. นำบรรจุภัณฑ์ที่ปิดผนึกถังเหล็ก 180 กิโลกรัมต่อถัง และเก็บในที่เย็นและอากาศถ่ายเทได้สะดวก จัดเก็บและขนส่งตามกฎข้อบังคับเกี่ยวกับวัสดุไวไฟและเป็นพิษ
วิธีการสังเคราะห์
1. ได้มาจากปฏิกิริยาระหว่างอะนิลีนกับเมทานอลต่อหน้ากรดซัลฟิวริกที่อุณหภูมิสูงและความดันสูง ผังกระบวนการ:1. สวรรค์ 790 กิโลกรัม, เมทานอล 625 กิโลกรัม, กรดซัลฟิวริก 85 กิโลกรัม (แอมโมเนียม 100%) จะถูกเติมลงในกาต้มน้ำปฏิกิริยา อุณหภูมิควบคุมอุณหภูมิ 210-215 ℃ ความดัน 3.1MPa ทำปฏิกิริยาเป็นเวลา 4 ชั่วโมง จากนั้นปล่อยความดัน วัสดุจะถูกปล่อยไปที่ ตัวคั่นที่ทำให้เป็นกลางด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 30% แบบคงที่และเกลือแอมโมเนียมควอเทอร์นารีตอนล่างจะถูกแยกออก จากนั้นที่อุณหภูมิ 160 ℃ ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิส 0.7-0.9MPa เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ผลิตภัณฑ์ไฮโดรไลซิสและชั้นบนของวัสดุที่มีน้ำมันรวมกันโดยการล้างหลังจากการกลั่นสุญญากาศของผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป

2. การใช้เมทานอลและอะนิลีนเป็นวัตถุดิบ มันถูกสังเคราะห์โดยตัวเร่งปฏิกิริยาอลูมินาภายใต้สภาวะ 200-250 ℃ โดยมีเมทานอลส่วนเกินและความดันบรรยากาศ โควต้าการใช้วัตถุดิบ: สวรรค์ 790 กิโลกรัม/ตัน เมทานอล 625 กิโลกรัม/ตัน กรดซัลฟูริก 85 กิโลกรัม/ตัน การเตรียมในห้องปฏิบัติการสามารถทำปฏิกิริยาอะนิลีนกับไตรเมทิลฟอสเฟตได้

3, อะนิลีนและเมทานอลผสมกัน (อะนิลีน: n เมทานอล หยาบคาย 1:3) และผ่านปั๊มสูบจ่ายแบบไม่มีพัลส์แบบลูกสูบฉีดที่ความเร็วอากาศ 0.5 ชม.-1 เข้าไปในเครื่องปฏิกรณ์ที่ติดตั้งตัวเร่งปฏิกิริยา ปฏิกิริยาจะไหลออกก่อนสู่แก้ว เครื่องแยกก๊าซ-ของเหลว ซึ่งเป็นเครื่องแยกภายใต้ของเหลวที่เก็บรวบรวมในช่วงเวลาปกติเพื่อวิเคราะห์โครมาโตกราฟี

ในปี 2544 มหาวิทยาลัย Nankai และ Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ร่วมกันพัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยาเมทิลเลชั่นอะนิลีนที่มีประสิทธิภาพสูง และตระหนักถึงการสังเคราะห์เฟสก๊าซของ N,N-dimethyl aniline กระบวนการดังต่อไปนี้: อะนิลีนเหลวผสมกับเมทานอล ระเหยในหอระเหยกลายเป็นไอ จากนั้นจึงเข้าสู่เครื่องปฏิกรณ์แบบท่อด้วยความเร็วลม 0.5-1.0h-1 (เบดคงที่ของเครื่องปฏิกรณ์แบบท่อติดตั้งนาโนที่โหลดไว้ -ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นของแข็ง) และผลิตอย่างต่อเนื่องที่อุณหภูมิ 250-300 ℃ ภายใต้ความดันบรรยากาศ โดยมีผลผลิต DMA มากกว่า 96%

วิธีการทำให้บริสุทธิ์: มักมีสิ่งเจือปน เช่น อะนิลีนและ N-เมทิลอะนิลีน N,N-dimethylaniline ละลายในกรดซัลฟิวริก 40% และกลั่นด้วยไอน้ำ เติมโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อทำให้เป็นด่าง การกลั่นยังคงดำเนินต่อไปด้วยไอน้ำ การกลั่นจะถูกแยกออกเป็นชั้นที่เป็นน้ำและทำให้แห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ การกลั่นด้วยแรงดันปกติจะดำเนินการต่อหน้าอะซิติกแอนไฮไดรด์ การกลั่นจะถูกล้างด้วยน้ำเพื่อกำจัดอะซิติกแอนไฮไดรด์ ทำให้แห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ตามด้วยแบเรียมออกไซด์ และกลั่นภายใต้ความดันลดลงเมื่อมีกระแสไนโตรเจน วิธีอื่นๆ ในการกลั่นกลั่นรวมถึงการเติมอะซิติกแอนไฮไดรด์ 10% และกรดไหลย้อนเป็นเวลาสองสามชั่วโมงเพื่อกำจัดเอมีนปฐมภูมิและทุติยภูมิ หลังจากเย็นลงแล้วจะมีการเติมกรดไฮโดรคลอริกส่วนเกิน 20% และสกัดด้วยอีเทอร์ ชั้นกรดไฮโดรคลอริกมีความเป็นด่างกับด่างแล้วสกัดด้วยอีเทอร์ และชั้นอีเทอร์จะถูกทำให้แห้งด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์และกลั่นภายใต้ความดันลดลงภายใต้กระแสไนโตรเจน N,N-dimethylaniline ยังสามารถแปลงเป็นเกลือของกรดพิริก ตกผลึกใหม่เป็นจุดหลอมเหลวคงที่ จากนั้นสลายตัวด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำอุ่น 10% จากนั้นจึงสกัดด้วยอีเทอร์ ล้างและทำให้แห้ง และกลั่นภายใต้ความดันที่ลดลง

5. สวรรค์ เมทานอล และกรดซัลฟิวริกผสมตามสัดส่วน ปฏิกิริยาการควบแน่นในหม้อนึ่งความดัน ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาโดยการกู้คืนความดันของเมทานอล เพิ่มการวางตัวเป็นกลางของด่าง การแยกและการกลั่นโดยการลดความดันเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์

6. N, N-dimethylaniline สามารถเกิดขึ้นได้จากปฏิกิริยาเมทิลเลชั่นของสวรรค์และไตรเมทิลฟอสเฟตแล้วสกัดด้วยอีเทอร์ทำให้แห้งและกลั่น

7. N,N-dimethylaniline สามารถสังเคราะห์ได้บนตัวเร่งปฏิกิริยาของตัวเร่งปฏิกิริยา Ziegler ในระบบทองแดง-แมงกานีสหรือระบบทองแดง-สังกะสี-โครเมียมที่ 280°C ด้วยส่วนผสมของสวรรค์และเมทานอลในอัตราส่วน 1:3.5 N,N-ไดเมทิลอะนิลีนที่ได้รับถูกรวบรวมที่ 193-195℃ บนอุปกรณ์กลั่นแบบคอลัมน์ขนาด 54 แท็บ และบรรจุในขวดแก้วสีน้ำตาล สำหรับการเตรียม N,N-ไดเมทิลอะนิลีนบริสุทธิ์ สามารถฉีด N,N-ไดเมทิลอะนิลีนด้วยก๊าซไนโตรเจนเป็นก๊าซพาหะเข้าไปในโครมาโตกราฟีของก๊าซเตรียมซึ่งมีคอลัมน์โลหะฟอสเฟต