บทคัดย่อ: การสังเคราะห์ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนโดยใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาคลอไรด์และตกผลึกด้วยตัวทำละลาย ได้ความบริสุทธิ์สูงไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีผลผลิต 45% คำสำคัญ: 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน; การสังเคราะห์; ความบริสุทธิ์สูง

———-. คำนำ

1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนเป็นสารตัวกลางที่สำคัญในการผลิตกรดโฟลิก ปัจจุบัน การผลิต 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนมีวงจรการผลิตที่ยาวนาน (48 ชั่วโมง) มีความเลือกสรรต่ำ ผลผลิตต่ำ ปริมาณ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนมีเพียงประมาณ 17% หลังจากสกัดด้วยน้ำแล้ว ปริมาณจะเหลือเพียง 51.9% นอกจากนี้ต้นทุนการผลิตยังสูง และการปรับปรุงคุณภาพผลิตภัณฑ์ก็ต่ำ ปัญหาเหล่านี้ล้วนส่งผลให้ต้นทุนการผลิตกรดโฟลิกในประเทศสูง และยากต่อการเพิ่มปริมาณ รวมถึงปัญหาอื่นๆ ผู้เขียนได้ศึกษาเอกสารทั้งในและต่างประเทศจำนวนมาก หลังจากทำการทดลองและศึกษาหลายครั้ง เราได้เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาและควบคุมความเร็วของคลอรีน ทำให้ลดเวลาปฏิกิริยาในการผลิต 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนเหลือเพียง 24 ชั่วโมง และได้ผลึก 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 99% และผลผลิตมากกว่า 45%

II. ส่วนการทดลอง

1. ปฏิกิริยา

0 0 0 0

1. 2.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂ซีเอช.₃+Cl.₂ซีเอชซีเอช₃+C1CH.₂ซีเอช.₂ซี1+

1. ขั้นตอนการทดลอง

ในขวดแก้วสี่คอที่มีคอนเดนเซอร์ทรงกลมขนาด 500 มล. ใส่สารอะซิโตนและตัวเร่งปฏิกิริยาในปริมาณที่กำหนดลงไป คนให้เข้ากัน แล้วค่อยๆ เติมคลอรีนลงไปที่อุณหภูมิปฏิกิริยา 10-30 วัตต์ เริ่มจับเวลา หยุดการเติมคลอรีนหลังจากปฏิกิริยาผ่านไปหลายชั่วโมง แล้วคนต่ออีก 1 ชั่วโมง จากนั้นเติมตัวทำละลายชนิดพิเศษลงในส่วนผสมที่ได้ คนต่ออีก 1 ชั่วโมงในขณะที่ทำให้เย็นลงจนถึง 10°C เพื่อให้เกิดการตกผลึกและสกัด 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนออกมา

1. 1,1,3. การหาค่าความบริสุทธิ์ของไตรคลอโรอะซีโตนแบบเลือกเฉพาะ

ใช้เครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ Varin 3700, คอลัมน์บรรจุ QF・1 และตัวตรวจจับ FID ในการตรวจสอบความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และสารละลายคลอไรด์อย่างเลือกสรร

1. ผลการอภิปราย
2. อิทธิพลของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกคลอไรด์แสดงให้เห็นถึงการเลือกในการคลอริเนชันของอะซิโตน

อิทธิพลอย่างมาก ตารางที่ 1 แสดงชุดผลการทดลอง จากตารางที่ 1 พบว่าค่าการเลือกขั้นต่ำของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ (ประมาณ 19.1%) โดยไม่ต้องใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา และ

　　ตัวเร่งปฏิกิริยาอะมีนแบบผสมดีที่สุด ให้ผลผลิตสูงถึง 57.5% เงื่อนไขการทดสอบ: อะซิโตน 1 ลิตร, คลอรีน 3 ลิตร, ตัวเร่งปฏิกิริยา 0.6 กรัม, อุณหภูมิ 1030°C

เวลา 18 ชั่วโมง ภายใน 12 ชั่วโมง va:3.9 Cao h;2

〜7 ชั่วโมง, VQ: 27 Cao h; 7〜18 ชั่วโมง, VQ: 3.9 ถึง h. ตารางที่ 1 ผลกระทบของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกผลิตภัณฑ์

1. ผลกระทบของความเร็วในการไหลผ่านคลอรีนต่อปฏิกิริยา

จากการทดลองพบว่าคลอรีนที่มีความเข้มข้นสม่ำเสมอมีประสิทธิภาพในการเลือกผลิตภัณฑ์ต่ำ จึงจำเป็นต้องปรับปรุงประสิทธิภาพในการเลือกผลิตภัณฑ์และผลผลิตให้ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ

ตารางที่ 2 แสดงชุดข้อมูลทดสอบ

ตารางที่ 2 ผลกระทบของความเร็วคลอรีนผ่านต่อการเลือกผลิตภัณฑ์

เงื่อนไขการทดสอบ: จานเพาะเชื้อ 1 อะซิโตน, ตัวเร่งปฏิกิริยา: สารประกอบคลาส 0.6 กรัม

จากการทดลองพบว่า ในช่วงเวลาแรก (12 ชั่วโมง) และช่วงเวลาต่อมา (8-24 ชั่วโมง) คลอรีนส่วนใหญ่ระเหยออกไป ทำให้ปฏิกิริยาช้าลง และในช่วงเวลาปานกลาง (28 ชั่วโมง) ปฏิกิริยาเร็วขึ้น เมื่อหยุดการจ่ายก๊าซคลอรีน ความสามารถในการเลือกผลิตภัณฑ์และผลผลิตลดลงอย่างมาก ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่า 1,1,3 ผลิตได้ช้ากว่ามาก

1,1-ไดคลอโรอะซีโตน ในระหว่างปฏิกิริยากับ

คลอไรด์,คลอไรด์,อะซิโตน,1,1,4003000,

CICH2CCH3

โอ.

นั่นคือ_2.การคลอริเนชันบนหมู่ซับเมทิลนั้นมาก

เร็วกว่าหมู่เมทิล ดังนั้น

ผู้เขียนเชื่อว่ากระบวนการเกิดปฏิกิริยาของอะซิโตนคลอไรด์มีดังนี้:

ปฏิกิริยานี้ดำเนินการโดยใช้ V1 1 2-5 เป็นกระบวนการหลัก

จากข้อมูลในตารางที่ 2 ลำดับความเร็วปฏิกิริยาของแต่ละขั้นตอนคือ

　　V2^”3^1 2 5>V4

ขึ้นอยู่กับความเร็วในการตอบสนองของแต่ละขั้นตอน

จากข้อมูลในตารางที่ 3 จะเห็นได้ว่า เนื่องจากความแตกต่างของจุดเดือดระหว่าง 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนและผลิตภัณฑ์พลอยได้มีน้อย จึงโดยทั่วไปแล้วการแยกโดยการสกัดด้วยน้ำทำได้ยาก และการแยกโดยใช้วิธีที่ง่ายกว่านั้นก็เป็นไปได้ แม้ว่าจะสามารถกำจัดผลิตภัณฑ์ส่วนใหญ่ได้ แต่ความบริสุทธิ์ก็เป็นเรื่องยาก

เราควบคุมอัตราการไหลของคลอรีนในแต่ละขั้นตอน

เพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการลดเวลาการผ่านของคลอรีนและยับยั้งการเลือกเพิ่มความเร็วของปฏิกิริยารองโดย 1,1,3 ไตรคลอโรอะซีโตน

1. การทำให้บริสุทธิ์ของผลึกไฮเดรต ตามเอกสารอ้างอิง โดยทั่วไปแล้ว

ของเหลวอะซิโตนคลอไรด์ถูกสกัดหรือกลั่นด้วยน้ำเพื่อเพิ่มปริมาณของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน และผู้เขียนได้ใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในการตกผลึกจากผลิตภัณฑ์พลอยได้อื่นๆ

ตารางที่ 3 แสดงความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกต่างๆ

ตารางที่ 3 ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกแบบต่างๆ

เพื่อปรับปรุงให้ดียิ่งขึ้น ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูงกว่า 99% และผลผลิตก็สูงที่สุดเมื่อเทียบกับวิธีการอื่นๆ สูงถึง 45% วิธีนี้ต้องการปริมาณ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน K มากกว่า 50% ในสารละลายคลอไรด์

เลือกใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาอะมีนแบบผสมที่เหมาะสม ควบคุมการปิดกั้นคลอรีนอย่างช้าๆ ในช่วงต้นและช่วงปลายที่อุณหภูมิ 10~30°C จะสามารถผลิต 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนคลอไรด์ได้ โดยการทำให้บริสุทธิ์ด้วยการตกผลึกด้วยตัวทำละลายพิเศษ จะได้ผลิตภัณฑ์ผลึกที่มีความบริสุทธิ์ไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีผลผลิต 45% แต่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนในสารละลายคลอไรด์ต้องมีมากกว่า 50%ซีอีโอ เอเธน่า

Whatsapp/วีแชท:+86 13805212761

　　เอ็มไอที–บริษัท ไอวี่ อินดัสทรี จำกัด

ซีอีโอ@mit-ivy.com

　　ที่อยู่: มณฑลเจียงซู ประเทศจีน