บทคัดย่อ: อะซิโตนเร่งปฏิกิริยาคลอไรด์และผลิตโดยการตกผลึกของตัวทำละลายที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่มีความบริสุทธิ์สูงไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีผลผลิต 45% o คำสำคัญ: 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน; การสังเคราะห์; ความบริสุทธิ์สูง

- คำนำ

1,1,3■ไตรคลอโรอะซิโตนเป็นตัวกลางที่สำคัญในการผลิตกรดโฟลิก ปัจจุบัน 1,1,3.อะซิโตนไตรคลอโรปาซิโตน วงจรการผลิตที่ยาวนาน (48 ชั่วโมง) การคัดเลือกไม่ดี ผลผลิตต่ำ 1,1,3- ปริมาณไตรคลอโรปาซิโตนมีเพียงประมาณ 17% หลังจากการสกัดน้ำแล้วจะมีปริมาณเพียง 51.9% และต้นทุนการผลิตสูง การแก้ไขผลิตภัณฑ์อยู่ในระดับต่ำ ทั้งหมดนี้นำไปสู่ต้นทุนการผลิตกรดโฟลิกในประเทศสูง ยากที่จะปรับปรุงเนื้อหาและอื่น ๆ ปัญหาผู้เขียนอ่านเอกสารในประเทศและต่างประเทศจำนวนมาก หลังจากการทดลองและการศึกษาหลายครั้ง เราได้เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาและควบคุมความเร็วของคลอรีน ซึ่งลดเวลาปฏิกิริยาเป็น 1,1,3-3 ไตรคลอโรปาซิโตนใน 24 ชั่วโมง และการตกผลึกของไตรคลอโรปาซิโตน 1,1,3-3 ด้วยความบริสุทธิ์มากกว่า 99% และ ผลตอบแทนมากกว่า 45%

ครั้งที่สอง ส่วนการทดลอง

1. ปฏิกิริยา

0 0 0 0

1. ครั้งที่สอง

　　CHACCHa+Cl:—ClCH₂ซีซีเอช.₃+คลีนิก₂ซีซีเอชซี.₃+C1CH.₂ซีซีเอช.₂ซี1+

1. ขั้นตอนการทดลอง

ในขวดแบบสี่คอที่มีคอนเดนเซอร์ทรงกลมขนาด 500 มล. อะซิโตนและตัวเร่งปฏิกิริยาจำนวนหนึ่งถูกกวนและป้อนให้กับคลอรีนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา 10~30 วัตต์ เริ่มจับเวลา หยุดผ่านคลอรีนหลายชั่วโมงหลังปฏิกิริยา และดำเนินการต่อ กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง มีการเติมตัวทำละลายพิเศษคล้ายวัสดุลงในส่วนผสมที่ได้ กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในขณะที่ทำให้เย็นลงจนถึงการตกผลึก 10°C โดยสกัด 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน

1. 1,1,3.การคัดเลือกความบริสุทธิ์ของไตรคลอโรอะซิโตน

มีการใช้แก๊สโครมาโตกราฟี Varin 3700, คอลัมน์เติม QF・1 และเครื่องตรวจจับ FID เพื่อเลือกหากำไรจากความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และสารละลายคลอไรด์

1. ผลการอภิปราย
2. อิทธิพลของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกสรรคลอไรด์แสดงให้เห็นการเลือกสรรของอะซิโตนคลอรีน

อิทธิพลใหญ่ ตารางที่ 1 แสดงรายการชุดผลการทดลอง จากตารางที่ 1 การเลือกขั้นต่ำของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนจะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ (ประมาณ 19.1%) โดยไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยา และ

　　ตัวเร่งปฏิกิริยาเอมีนผสมดีที่สุดมากถึง 57.5% o เงื่อนไขการทดสอบ: อะซิโตน Innl, 3nr) l คลอรีน, ตัวเร่งปฏิกิริยา 0.6g, อุณหภูมิ 1,030 ° C,

เวลา 18 ชั่วโมงภายใน 12 ชั่วโมง va:3.9 Cao h;2

〜7 ชั่วโมง,vq:27 Cao h;7〜18 ชั่วโมง,VQ:3.9 ถึง h.Table 1.Effects of the catalyst on the product selectivity

1. ผลของความเร็วผ่านคลอรีนต่อปฏิกิริยา

การทดลองพบว่าคลอรีนสม่ำเสมอมีการเลือกผลิตภัณฑ์ไม่ดี ซึ่งช่วยปรับปรุงการเลือกผลิตภัณฑ์และผลผลิตได้อย่างมีนัยสำคัญ

ตารางที่ 2 แสดงชุดข้อมูลการทดสอบ

ตารางที่ 2 ผลของความเร็วผ่านคลอรีนต่อการเลือกสรรผลิตภัณฑ์

ทดสอบ^เงื่อนไข:]จานเพาะเชื้อ 1 อะซิโตน ตัวเร่งปฏิกิริยา:คลาสคอมโพสิต 0.6go

การทดลองพบว่าฟลูออรีนออกเร็ว (12 ชั่วโมง) และหลังจากนั้น (8 24 ชั่วโมง) คลอรีนส่วนใหญ่จะหลบหนีซึ่งปฏิกิริยาช้าและตัวกลาง (28 ชั่วโมง) เร็ว เมื่อหยุดก๊าซคลอรีน การเลือกผลิตภัณฑ์และผลผลิต ลดลงอย่างเห็นได้ชัด ผลปรากฏว่า 1,1,3 ผลิตช้ากว่ามาก

1,1-ไดคลอโรอะซิโตนระหว่างทำปฏิกิริยากับ

คลอไรด์,คลอไรด์,อะซิโตน,1,1,4003000,

CICH2CCH3

โอ

นั่นคือ_{ครั้งที่สอง}คลอรีนในกลุ่มซับเมทิลมีมาก

ได้เร็วกว่าในกลุ่มเมทิล ดังนั้นการ

ผู้เขียนเชื่อว่ากระบวนการสร้างปฏิกิริยากระบวนการสร้างอะซิโตนคลอไรด์คือ:

ปฏิกิริยาจะดำเนินการโดยใช้ V1 1 2-5 เป็นกระบวนการหลัก

ตามข้อมูลตารางที่ 2 ลำดับความเร็วปฏิกิริยาของแต่ละขั้นตอนคือ

　　V2^”3^1 2 5>V4

ขึ้นอยู่กับความเร็วปฏิกิริยาของแต่ละขั้นตอน

จะเห็นได้จากข้อมูลในตารางที่ 3 ว่าเนื่องจากจุดเดือดที่แตกต่างกันเล็กน้อยระหว่าง 1,1,3.ไตรคลอโรอะซิโตนและผลพลอยได้ โดยทั่วไปการสกัดและแยกน้ำจึงทำได้ยากด้วยวิธีง่ายๆ แม้ว่าส่วนใหญ่ผม ผลิตภัณฑ์สามารถลบออกได้ ความบริสุทธิ์เป็นเรื่องยาก

เราควบคุมความเร็วของคลอรีนที่ผ่านในแต่ละขั้นตอน

เพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการลดเวลาผ่านคลอรีนและยับยั้งการเลือกเพิ่มความเร็วปฏิกิริยาทุติยภูมิ 1,1,3 ไตรคลอโรอะซิโตน

1. การทำให้บริสุทธิ์คริสตัลไฮเดรต ตามวรรณกรรม โดยปกติแล้ว

ของเหลวอะซิโตนคลอไรด์ถูกสกัดหรือทำให้บริสุทธิ์ด้วยน้ำเพื่อเพิ่มปริมาณ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน และผู้เขียนใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในการตกผลึกจากผลพลอยได้อื่น ๆ

ตารางที่ 3 แสดงรายการความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกต่างๆ

ตารางที่ 3.ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกต่างๆ

เพื่อปรับปรุงเพิ่มเติม ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูงถึงกว่า 99% และผลผลิตยังสูงที่สุดในหลายวิธี สูงถึง 45%o.1 วิธีการนี้ต้องใช้ปริมาณ 1,1,3-trichloroacetone ของ K มากกว่า 50% ในคลอไรด์ โซลูชั่น

เลือกตัวเร่งปฏิกิริยาเอมีนสารประกอบที่เหมาะสม ควบคุมการบล็อกคลอรีนช้าในช่วงต้นและปลายที่อุณหภูมิ 10 ~ 30°C สามารถสร้างคลอไรด์ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน บริสุทธิ์โดยการตกผลึกของตัวทำละลายพิเศษ ได้ผลิตภัณฑ์ผลึกที่มีไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีผลผลิต 45% แต่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในสารละลายคลอไรด์ต้องมากกว่า 50%oเอเธน่า ซีอีโอ

Whatsapp/วีแชท:+86 13805212761

　　เอ็มไอที-ไอวีวายอุตสาหกรรม บจก

ซีอีโอ@mit-ivy.com

　　เพิ่ม：มณฑลเจียงซู ประเทศจีน