บทคัดย่อ:อะซิโตนเร่งปฏิกิริยาคลอไรด์และผลิตโดยตัวทำละลายตกผลึกที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน โดยมีความบริสุทธิ์สูงไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีค่าผลผลิต 45%o คำสำคัญ:1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน;การสังเคราะห์;ความบริสุทธิ์สูง
———-.คำนำ
1,1,3■ไตรคลอโรอะซีโตนเป็นตัวกลางที่สำคัญในการผลิตกรดโฟลิก ปัจจุบัน 1,1,3.อะซิโตน ไตรคลอโรอะซิโตน,วงจรการผลิตที่ยาวนาน (48 ชั่วโมง),หัวกะทิไม่ดี,ผลผลิตต่ำ,1,1,3- มีปริมาณไตรคลอโรพาซิโตนเพียงประมาณ 17% หลังจากการสกัดด้วยน้ำ มีปริมาณเพียง 51.9% และต้นทุนการผลิตสูง การแก้ไขผลิตภัณฑ์ต่ำ ทั้งหมดนี้นำไปสู่ต้นทุนการผลิตกรดโฟลิกในประเทศสูง ปรับปรุงเนื้อหาได้ยากและอื่น ๆ ปัญหา ผู้เขียนได้อ่านเอกสารทั้งในและต่างประเทศเป็นจำนวนมากหลังจากการทดลองและการศึกษาหลายครั้ง เราได้เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาและควบคุมความเร็วของคลอรีนฟู ลดเวลาการเกิดปฏิกิริยาเป็น 1,1,3-3 ไตรคลอโรพาซีโตนใน 24 ชั่วโมง และการตกผลึกของ 1,1,3-3 ไตรคลอโรพาซีโตนที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 99% และ ผลตอบแทนมากกว่า 45%
ครั้งที่สองส่วนการทดลอง
- ปฏิกิริยา
0 0 0 0
- ครั้งที่สอง
CHaCCHa+Cl:—ClCH2คสช.3+คล.2คสช.3+C1CH.2คสช.2C1+
- ขั้นตอนการทดลอง
ในขวดสี่คอที่มีคอนเดนเซอร์ทรงกลมขนาด 500 มล. อะซิโตนและตัวเร่งปฏิกิริยาจำนวนหนึ่งถูกกวนและป้อนให้กับคลอรีนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา 10~30 W เริ่มจับเวลา หยุดผ่านคลอรีนหลายชั่วโมงหลังจากเกิดปฏิกิริยา และดำเนินการต่อ กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เพิ่มตัวทำละลายพิเศษเช่นวัสดุลงในส่วนผสมที่เกิดขึ้น กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในขณะที่ตกผลึกที่อุณหภูมิ 10°C สกัด 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน
- 1,1,3.การคัดเลือกหาความบริสุทธิ์ของไตรคลอโรอะซิโตน
แก๊สโครมาโตกราฟี Varin 3700, QF・1 คอลัมน์เติม และเครื่องตรวจจับ FID ถูกนำมาใช้เพื่อคัดเลือกหากำไรด้านความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และสารละลายคลอไรด์
- ผลการอภิปราย
- อิทธิพลของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกคลอไรด์แสดงให้เห็นการเลือกของอะซิโตนคลอริเนชัน
อิทธิพลอย่างมาก ตารางที่ 1 แสดงชุดของผลการทดลอง จากตารางที่ 1 ความสามารถในการคัดเลือกขั้นต่ำของ
ตัวเร่งปฏิกิริยาเอมีนแบบผสมนั้นดีที่สุดมากถึง 57.5%o เงื่อนไขการทดสอบ: Innl acetone, 3nr) l คลอรีน, ตัวเร่งปฏิกิริยา 0.6g, อุณหภูมิ 1,030°C,
เวลา 18 ชั่วโมงภายใน 12 ชั่วโมง va:3.9 Cao h;2
〜7 ชั่วโมง,vq:27 เฉา ชั่วโมง;7〜18 ชั่วโมง,VQ:3.9 ถึง ชั่วโมง ตารางที่ 1.ผลกระทบของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกผลิตภัณฑ์
- ผลของความเร็วผ่านคลอรีนต่อปฏิกิริยา
การทดลองพบว่าคลอรีนสม่ำเสมอมีความสามารถในการคัดเลือกผลิตภัณฑ์ต่ำ ซึ่งช่วยปรับปรุงการคัดเลือกและผลผลิตของผลิตภัณฑ์อย่างมีนัยสำคัญ
ตารางที่ 2 แสดงชุดข้อมูลทดสอบ
ตารางที่ 2 ผลของความเร็วพาสคลอรีนต่อการเลือกผลิตภัณฑ์
การทดสอบ^เงื่อนไข:]จานเพาะเชื้อ 1 อะซิโตน ตัวเร่งปฏิกิริยา:คอมโพสิต คลาส 0.6go
จากการทดลองพบว่าฟลูคลอรีนเป็นช่วงต้น (12 ชั่วโมง) และหลังจากนั้น (8 24 ชั่วโมง) คลอรีนส่วนใหญ่หนีออกมาจนเกิดปฏิกิริยาช้าและปานกลาง (28 ชั่วโมง) เร็วมาก เมื่อก๊าซคลอรีนหยุดทำงาน ความสามารถในการคัดเลือกและผลผลิตของผลิตภัณฑ์ จะลดลงอย่างเห็นได้ชัด ผลปรากฏว่า 1,1,3 ผลิตช้ากว่ามาก
1,1-dichloroacetone ระหว่างการทำปฏิกิริยากับ
คลอไรด์,คลอไรด์,อะซีโตน,1,1,4003000,
CICH2CCH3
โอ
นั่นคือครั้งที่สองคลอรีนบนหมู่ซับเมทิลมีมาก
ได้เร็วกว่าในกลุ่มเมทิล ดังนั้นการที่
ผู้เขียนเชื่อว่ากระบวนการสร้างปฏิกิริยาของอะซิโตนคลอไรด์คือ:
ปฏิกิริยาดำเนินการโดยมี V1 1 2-5 เป็นกระบวนการหลัก
จากข้อมูลตารางที่ 2 ลำดับความเร็วปฏิกิริยาของแต่ละขั้นตอนคือ
V2^”3^1 2 5>V4
ขึ้นอยู่กับความเร็วของปฏิกิริยาในแต่ละขั้นตอน
6 | 57.1% | คริสตัล | สี 9.0% | 45.0% |
สามารถดูได้จากข้อมูลในตารางที่ 3 เนื่องจากความแตกต่างของจุดเดือดเล็กน้อยระหว่าง 1,1,3.trichloroacetone และผลิตภัณฑ์พลอยได้ โดยทั่วไปการแยกสกัดน้ำและการแยกด้วยวิธีง่ายๆ นั้นทำได้ยาก แม้ว่าส่วนใหญ่แล้ว ผลิตภัณฑ์สามารถลบออกได้ ความบริสุทธิ์เป็นเรื่องยาก
เราควบคุมความเร็วคลอรีนผ่านในแต่ละขั้นตอน
เพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการลดเวลาคลอรีนที่ผ่านและยับยั้งการเลือกปฏิบัติของการเพิ่มความเร็วปฏิกิริยาทุติยภูมิ 1,1,3 ไตรคลอโรอะซีโตน..
- การทำให้บริสุทธิ์ด้วยไฮเดรตคริสตัล ตามวรรณคดีโดยปกติแล้ว
ของเหลวอะซีโตนคลอไรด์ถูกสกัดหรือทำให้บริสุทธิ์ด้วยน้ำเพื่อเพิ่มปริมาณของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน และผู้เขียนใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในการตกผลึกจากผลพลอยได้อื่นๆ
ตารางที่ 3 แสดงรายการความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกแบบต่างๆ
ตารางที่ 3.ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกแบบต่างๆ
เพื่อปรับปรุงต่อไป ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูงถึงกว่า 99% และผลผลิตยังสูงที่สุดในหลายๆ วิธี โดยสูงถึง 45%o1 วิธีการนี้ต้องการปริมาณ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนของ K มากกว่า 50% ในคลอไรด์ วิธีการแก้ปัญหา
เลือกตัวเร่งปฏิกิริยาสารประกอบเอมีนที่เหมาะสม ควบคุมการปิดกั้นคลอรีนช้าในช่วงต้นและปลายที่อุณหภูมิ 10~30°C สามารถผลิตคลอไรด์ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน บริสุทธิ์โดยการตกผลึกด้วยตัวทำละลายพิเศษ ได้ผลิตภัณฑ์ผลึกไม่น้อยกว่า 99.0% พร้อมผลผลิต 45% แต่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในสารละลายคลอไรด์ต้องมากกว่า 50%oเอเธน่า ซีอีโอ
Whatsapp/วีแชท:+86 13805212761
เอ็มไอที–IVY Industry CO.,LTD
เพิ่ม:มณฑลเจียงซู ประเทศจีน
เวลาโพสต์: 12 ส.ค.-2564