ข่าว

บทคัดย่อ:อะซิโตนเร่งปฏิกิริยาคลอไรด์และผลิตโดยตัวทำละลายตกผลึกที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน โดยมีความบริสุทธิ์สูงไม่น้อยกว่า 99.0% โดยมีค่าผลผลิต 45%o คำสำคัญ:1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน;การสังเคราะห์;ความบริสุทธิ์สูง

———-.คำนำ

1,1,3■ไตรคลอโรอะซีโตนเป็นตัวกลางที่สำคัญในการผลิตกรดโฟลิก ปัจจุบัน 1,1,3.อะซิโตน ไตรคลอโรอะซิโตน,วงจรการผลิตที่ยาวนาน (48 ชั่วโมง),หัวกะทิไม่ดี,ผลผลิตต่ำ,1,1,3- มีปริมาณไตรคลอโรพาซิโตนเพียงประมาณ 17% หลังจากการสกัดด้วยน้ำ มีปริมาณเพียง 51.9% และต้นทุนการผลิตสูง การแก้ไขผลิตภัณฑ์ต่ำ ทั้งหมดนี้นำไปสู่ต้นทุนการผลิตกรดโฟลิกในประเทศสูง ปรับปรุงเนื้อหาได้ยากและอื่น ๆ ปัญหา ผู้เขียนได้อ่านเอกสารทั้งในและต่างประเทศเป็นจำนวนมากหลังจากการทดลองและการศึกษาหลายครั้ง เราได้เพิ่มตัวเร่งปฏิกิริยาและควบคุมความเร็วของคลอรีนฟู ลดเวลาการเกิดปฏิกิริยาเป็น 1,1,3-3 ไตรคลอโรพาซีโตนใน 24 ชั่วโมง และการตกผลึกของ 1,1,3-3 ไตรคลอโรพาซีโตนที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า 99% และ ผลตอบแทนมากกว่า 45%

ครั้งที่สองส่วนการทดลอง

  1. ปฏิกิริยา

0 0 0 0

  1. ครั้งที่สอง

  CHaCCHa+Cl:—ClCH2คสช.3+คล.2คสช.3+C1CH.2คสช.2C1+

  1. ขั้นตอนการทดลอง

ในขวดสี่คอที่มีคอนเดนเซอร์ทรงกลมขนาด 500 มล. อะซิโตนและตัวเร่งปฏิกิริยาจำนวนหนึ่งถูกกวนและป้อนให้กับคลอรีนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา 10~30 W เริ่มจับเวลา หยุดผ่านคลอรีนหลายชั่วโมงหลังจากเกิดปฏิกิริยา และดำเนินการต่อ กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เพิ่มตัวทำละลายพิเศษเช่นวัสดุลงในส่วนผสมที่เกิดขึ้น กวนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในขณะที่ตกผลึกที่อุณหภูมิ 10°C สกัด 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตน

  1. 1,1,3.การคัดเลือกหาความบริสุทธิ์ของไตรคลอโรอะซิโตน

แก๊สโครมาโตกราฟี Varin 3700, QF・1 คอลัมน์เติม และเครื่องตรวจจับ FID ถูกนำมาใช้เพื่อคัดเลือกหากำไรด้านความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์และสารละลายคลอไรด์

  1. ผลการอภิปราย
  2. อิทธิพลของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกคลอไรด์แสดงให้เห็นการเลือกของอะซิโตนคลอริเนชัน

อิทธิพลอย่างมาก ตารางที่ 1 แสดงชุดของผลการทดลอง จากตารางที่ 1 ความสามารถในการคัดเลือกขั้นต่ำของ

  ตัวเร่งปฏิกิริยาเอมีนแบบผสมนั้นดีที่สุดมากถึง 57.5%o เงื่อนไขการทดสอบ: Innl acetone, 3nr) l คลอรีน, ตัวเร่งปฏิกิริยา 0.6g, อุณหภูมิ 1,030°C,

เวลา 18 ชั่วโมงภายใน 12 ชั่วโมง va:3.9 Cao h;2

〜7 ชั่วโมง,vq:27 เฉา ชั่วโมง;7〜18 ชั่วโมง,VQ:3.9 ถึง ชั่วโมง ตารางที่ 1.ผลกระทบของตัวเร่งปฏิกิริยาต่อการเลือกผลิตภัณฑ์

  1. ผลของความเร็วผ่านคลอรีนต่อปฏิกิริยา

การทดลองพบว่าคลอรีนสม่ำเสมอมีความสามารถในการคัดเลือกผลิตภัณฑ์ต่ำ ซึ่งช่วยปรับปรุงการคัดเลือกและผลผลิตของผลิตภัณฑ์อย่างมีนัยสำคัญ

ตารางที่ 2 แสดงชุดข้อมูลทดสอบ

ตารางที่ 2 ผลของความเร็วพาสคลอรีนต่อการเลือกผลิตภัณฑ์

การทดสอบ^เงื่อนไข:]จานเพาะเชื้อ 1 อะซิโตน ตัวเร่งปฏิกิริยา:คอมโพสิต คลาส 0.6go

จากการทดลองพบว่าฟลูคลอรีนเป็นช่วงต้น (12 ชั่วโมง) และหลังจากนั้น (8 24 ชั่วโมง) คลอรีนส่วนใหญ่หนีออกมาจนเกิดปฏิกิริยาช้าและปานกลาง (28 ชั่วโมง) เร็วมาก เมื่อก๊าซคลอรีนหยุดทำงาน ความสามารถในการคัดเลือกและผลผลิตของผลิตภัณฑ์ จะลดลงอย่างเห็นได้ชัด ผลปรากฏว่า 1,1,3 ผลิตช้ากว่ามาก

1,1-dichloroacetone ระหว่างการทำปฏิกิริยากับ

คลอไรด์,คลอไรด์,อะซีโตน,1,1,4003000,

CICH2CCH3

โอ

นั่นคือครั้งที่สองคลอรีนบนหมู่ซับเมทิลมีมาก

ได้เร็วกว่าในกลุ่มเมทิล ดังนั้นการที่

ผู้เขียนเชื่อว่ากระบวนการสร้างปฏิกิริยาของอะซิโตนคลอไรด์คือ:

ปฏิกิริยาดำเนินการโดยมี V1 1 2-5 เป็นกระบวนการหลัก

จากข้อมูลตารางที่ 2 ลำดับความเร็วปฏิกิริยาของแต่ละขั้นตอนคือ

  V2^”3^1 2 5>V4

ขึ้นอยู่กับความเร็วของปฏิกิริยาในแต่ละขั้นตอน

6 57.1% คริสตัล สี 9.0% 45.0%

สามารถดูได้จากข้อมูลในตารางที่ 3 เนื่องจากความแตกต่างของจุดเดือดเล็กน้อยระหว่าง 1,1,3.trichloroacetone และผลิตภัณฑ์พลอยได้ โดยทั่วไปการแยกสกัดน้ำและการแยกด้วยวิธีง่ายๆ นั้นทำได้ยาก แม้ว่าส่วนใหญ่แล้ว ผลิตภัณฑ์สามารถลบออกได้ ความบริสุทธิ์เป็นเรื่องยาก

เราควบคุมความเร็วคลอรีนผ่านในแต่ละขั้นตอน

เพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการลดเวลาคลอรีนที่ผ่านและยับยั้งการเลือกปฏิบัติของการเพิ่มความเร็วปฏิกิริยาทุติยภูมิ 1,1,3 ไตรคลอโรอะซีโตน..

  1. การทำให้บริสุทธิ์ด้วยไฮเดรตคริสตัล ตามวรรณคดีโดยปกติแล้ว

ของเหลวอะซีโตนคลอไรด์ถูกสกัดหรือทำให้บริสุทธิ์ด้วยน้ำเพื่อเพิ่มปริมาณของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน และผู้เขียนใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในการตกผลึกจากผลพลอยได้อื่นๆ

ตารางที่ 3 แสดงรายการความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกแบบต่างๆ

ตารางที่ 3.ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ที่ได้จากวิธีการแยกแบบต่างๆ

เพื่อปรับปรุงต่อไป ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์สูงถึงกว่า 99% และผลผลิตยังสูงที่สุดในหลายๆ วิธี โดยสูงถึง 45%o1 วิธีการนี้ต้องการปริมาณ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนของ K มากกว่า 50% ในคลอไรด์ วิธีการแก้ปัญหา

เลือกตัวเร่งปฏิกิริยาสารประกอบเอมีนที่เหมาะสม ควบคุมการปิดกั้นคลอรีนช้าในช่วงต้นและปลายที่อุณหภูมิ 10~30°C สามารถผลิตคลอไรด์ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน บริสุทธิ์โดยการตกผลึกด้วยตัวทำละลายพิเศษ ได้ผลิตภัณฑ์ผลึกไม่น้อยกว่า 99.0% พร้อมผลผลิต 45% แต่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนในสารละลายคลอไรด์ต้องมากกว่า 50%oเอเธน่า ซีอีโอ

Whatsapp/วีแชท:+86 13805212761

  เอ็มไอทีIVY Industry CO.,LTD

ผู้บริหารสูงสุด@mit-ivy.com

  เพิ่ม:มณฑลเจียงซู ประเทศจีน

 

 


เวลาโพสต์: 12 ส.ค.-2564