ในด้านหนึ่ง การประดิษฐ์จัดให้มีวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตน โดยวิธีการประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้
แฟลช:
(1) น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนผสมกับน้ำ
(2) การตกผลึกใหม่ของสารละลายด้านบนหลังจากยืน; รวมทั้ง
(3) ผลึกแข็งที่ตกผลึกใหม่จะถูกกรองและล้างด้วยน้ำ
ที่ซึ่งในขั้นตอน (1) อัตราส่วนน้ำหนักของน้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนดังกล่าวต่อปริมาณน้ำคือ 1
0.1-2)
อย่างพึงประสงค์ ในขั้นตอน (1) อัตราส่วนน้ำหนักของผลิตภัณฑ์ที่ยังไม่ผ่านกระบวนการใดๆ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนต่อปริมาณน้ำสามารถเป็น 1:
(0.4-0.6) ปรับให้เหมาะสมเพิ่มเติมเป็น 1:0.5; ในการประดิษฐ์ ปริมาณของผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนและน้ำได้รับการควบคุมตามข้างต้น
สามารถรับช่วงความบริสุทธิ์สูง 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตน
ตามการประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอนที่ (1) สามารถเตรียมผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนและน้ำได้ที่อุณหภูมิ 10-50°C
ผสมเป็นเวลา 10-30 นาทีภายใต้เงื่อนไข จากนั้นปล่อยทิ้งไว้ 10-30 นาที อย่างพึงประสงค์ ในขั้นตอนที่ (1) 1,1, 3-ไตรคลอโรโพรพิลดังกล่าว
คีโตนดิบผสมกับน้ำที่อุณหภูมิ 30-35 ℃ เป็นเวลา 25-30 นาที จากนั้นจึงยืนเป็นเวลา 10-15 นาที ในการประดิษฐ์ในปัจจุบัน
โดยใช้น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนเป็นวัตถุดิบในกาต้มน้ำทำปฏิกิริยาผสมกับน้ำกวนที่อุณหภูมิหนึ่งหลังจากยืน
การแยกชั้น หลังจากการแยกชั้นออก ชั้นน้ำมันด้านล่างจะถูกกำจัดออก โดยหลักๆ แล้วโดยการกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงออก และทิ้งสารละลายด้านบนไว้เพื่อใช้ในภายหลัง
ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอนที่ (1) น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนผสมกับน้ำและยังสามารถกวนได้อีกด้วย
สภาวะซึ่งไม่มีข้อจำกัดเฉพาะเกี่ยวกับสภาวะและอุปกรณ์ในการกวน ตราบใดที่ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนสามารถหยาบได้
ผลิตภัณฑ์สามารถผสมกับน้ำได้อย่างเท่าเทียมกัน อัตราการผสมคือ 100-300r/min
ในการประดิษฐ์นี้ น้ำเป็นน้ำปราศจากไอออนอย่างพึงประสงค์
ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอน (2) สภาวะการตกผลึกซ้ำอาจเป็น: อุณหภูมิตั้งแต่ 0 ถึง 35°C เวลาตั้งแต่ 0.5 -
เป็นเวลา 10 ชั่วโมง โดยเฉพาะอย่างยิ่ง การตกผลึกซ้ำจะดำเนินการที่อัตราการกวนที่ 50-300 RPM โดยเฉพาะอย่างยิ่งความซ้ำซาก
นอกจากนี้น้ำยังถูกเติมในกระบวนการตกผลึก โดยเติมน้ำในอัตรา 200-600 มิลลิลิตร/นาที ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ประสิทธิภาพในการตกผลึกใหม่
ผลไม้เป็นสิ่งที่ดี
[0034] ยิ่งไปกว่านั้น สภาวะการตกผลึกซ้ำคือ: อุณหภูมิ 10-15°C เวลา 2-3 ชั่วโมง และสภาวะการตกผลึกซ้ำ
ผลึกถูกกวนที่อัตรา 100-200 RPM และน้ำถูกเติมที่อัตรา 300-500 มิลลิลิตร/นาที
ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ผลของการตกผลึกซ้ำจะดีกว่า
ในการประดิษฐ์นี้ อุณหภูมิการตกผลึกซ้ำที่อธิบายไว้ในขั้นตอน (2) ต่ำกว่าอุณหภูมิของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนในขั้นตอน (1)
อุณหภูมิที่ผลิตภัณฑ์ผสมกับน้ำ
ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอน (3) ของผสมปฏิกิริยาหลังจากขั้นตอน (2) สามารถกรองออกได้โดยความดันปิด หรือสามารถ
ผลึกแข็งได้มาจากการกดโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์ ในการประดิษฐ์นี้ อากาศและ/หรือไนโตรเจนถูกใช้อย่างพึงประสงค์
การกรองแรงดัน จะดีกว่าถ้าใช้ไนโตรเจนในการกรองแรงดัน และความดันสามารถ 0.1-0.2MPa โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 0.12 -
0.18 เมกะพาสคัล
ตามการประดิษฐ์ ผลึกที่ตกตะกอนหลังจากการกรองด้วยความดันจะถูกล้างด้วยน้ำ โดยที่น้ำดังกล่าวถูกล้าง
ไม่มีขีดจำกัดเฉพาะ เช่น คุณสามารถเลือกฉีดน้ำล้างได้ 1-2 กก. ภายใต้อุณหภูมิ 2-25°C แล้วฉีดสเปรย์
ไม่มีการจำกัดความเร็วโดยเฉพาะ
ตามการประดิษฐ์ ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนอาจเป็น 50-65 % โดยน้ำหนัก
หน้าที่ 3/6 ของคำสั่ง
5
CN 109516908 อ
5
ในทางกลับกัน การประดิษฐ์นี้จัดให้มีกรดโฟลิกซึ่งถูกเตรียมโดยวิธีการใดๆ ที่อธิบายไว้ข้างต้น
สารละลายน้ำ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนถูกใช้โดยตรงในการเตรียมกรดโฟลิก
การดำเนินการของวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์ เช่น การสกัดแบบแบ่งชั้น การกรองแบบตกผลึกและอื่นๆ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด
เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อมและลดการสร้างน้ำเสียอย่างมากไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์และก๊าซเสียอินทรีย์ นอกจากนี้วิธีการทำให้บริสุทธิ์
ไม่มีการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และคลอรีนในปริมาณสูงจะถูกกำจัดออกในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ ดังนั้นจึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก
วิธีการนี้ใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และใช้สารละลายน้ำบริสุทธิ์ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนโดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก
ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกสามารถเพิ่มได้ 5 % โดยน้ำหนัก และมีความบริสุทธิ์มากกว่า 99.2 % โดยน้ำหนัก ซึ่งสามารถรับคุณภาพสูงได้
ของกรดโฟลิก
การประดิษฐ์ถูกอธิบายไว้ในรายละเอียดโดยอาศัยรูปลักษณ์ด้านล่าง
[0042] ในรูปลักษณ์และสัดส่วนต่อไปนี้ เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น วัสดุที่ใช้มีจำหน่ายผ่านการซื้อเชิงพาณิชย์ เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น
วิธีการที่ใช้เป็นวิธีการทั่วไปในสาขานี้
แบบจำลองแก๊สโครมาโตกราฟีคือ GC-2014 ซึ่งซื้อจากบริษัท Shimadzu
1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์นี้ [0047] ถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0048] ขั้นแรก ความบริสุทธิ์ของ 1,1 คือ 65 % โดยน้ำหนัก 3-ไตรคลอโรอะซิโตน 20Kg และน้ำ 10Kg ในกาต้มน้ำปฏิกิริยาผสมใน 24 กวนเป็นเวลา 12 นาที โดยที่อัตราการกวนคือ 200r/min ในกระบวนการกวนเพื่อเติมน้ำ ให้น้ำในอัตรา 300 มล./นาที จากนั้นผสมให้เข้ากันเป็นเวลา 10 นาที โดยแยกออกจากชั้นน้ำมันด้านล่าง ขจัดสิ่งสกปรกที่มีคลอรีนสูงออก ประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนที่ถูกวางเป็นชั้นลดลงเหลือ 5 และคนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อัตราการกวน 100r/นาที จากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของกาต้มน้ำปฏิกิริยาโดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.1 MPa จากนั้นฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 2 กิโลกรัม น้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนคือ 9.8 กก. และโครมาโตกราฟีบริสุทธิ์ (GC) อยู่ที่ 96.8 % โดยน้ำหนัก [0051] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องกับวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแบ่งชั้นแบบคงที่ การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรองและการล้างน้ำสามารถทำได้ในระบบปิดซึ่งเป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม และลดการสร้างน้ำเสียได้อย่างมาก และไม่ผลิตตัวทำละลายอินทรีย์ของเสียและก๊าซเสียอินทรีย์ [0052] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และคลอรีนสูงเพื่อขจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก แต่ยังรวมถึงตัวอย่างการดำเนินการในการเตรียม 1, 1, 3 – กรดโฟลิกเชื่อมขวางกับน้ำอะซิโตนที่ละลายใช้โดยตรงในการผลิต ทำให้กรดโฟลิกช่วยเพิ่มผลผลิตโดยรวม 5 โดยน้ำหนัก % ความบริสุทธิ์ 99 5 % โดยน้ำหนัก ตัวอย่างที่ 2 [0054] รูปลักษณ์นี้ระบุว่า 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดย วิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์นี้ [0055] ได้รับการทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0056] ขั้นแรก 1,1 ด้วยความบริสุทธิ์ 50% 3-ไตรคลอโรอะซิโตน 20กก. และน้ำ 4กก. ผสมกัน ในเครื่องปฏิกรณ์ กวนเป็นเวลา 15 นาทีที่ 45 อัตราการกวน 300r/นาที ในกระบวนการกวนเพื่อเติมน้ำ น้ำในอัตรา 300 มิลลิลิตร/นาที จากนั้นส่วนผสมยืนเป็นเวลา 15 นาที โดยแยกออกจาก ชั้นน้ำมันที่ต่ำกว่าขจัดสิ่งสกปรกที่มีคลอรีนสูง ประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังการแบ่งชั้นลดลงเหลือ 20 และอัตราการกวนคือ 200r/นาที เป็นเวลา 0.5 ชั่วโมง จากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.2MPa จากนั้น ฉีดผลึกแข็งและล้างด้วยน้ำเย็น 25 ลิตร 1 กิโลกรัม และน้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนคือ 8.2 กิโลกรัม โดยวิธีการลด วิธีการทำให้บริสุทธิ์เกี่ยวข้องกับการกำจัดการแบ่งชั้นแบบคงที่ของสิ่งเจือปนคลอรีนสูง การตกผลึก การกรอง และการล้างน้ำสามารถทำได้ในระบบปิด สภาพแวดล้อมการทำงานเป็นมิตร และลดการสร้างน้ำเสียได้อย่างมาก ไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์ของเสียและก๊าซเสียอินทรีย์ [0060] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการนี้ทำ ไม่แนะนำตัวทำละลายอินทรีย์และกำจัดคลอรีนเจือปนสูงในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ ไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก และ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยตัวอย่างที่ 2 จะละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิต กรดโฟลิก ซึ่งเพิ่มผลผลิตรวมของกรดโฟลิก 4.9% โดยน้ำหนัก และบรรลุความบริสุทธิ์ 99 รูปลักษณ์นี้ระบุว่า 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์นี้ [0063] ถูกทำให้บริสุทธิ์ใน 50 เครื่องปฏิกรณ์ขนาดลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0064] ขั้นแรก 1,1 ที่มีความบริสุทธิ์ 60% 3-ไตรคลอโรอะซิโตน 20กก. ผสมกับน้ำ 40กก. ในกาต้มน้ำปฏิกิริยา กวนเป็นเวลา 30 นาทีที่ 15 อัตราการกวน 100r/min ในกระบวนการกวนเพื่อเติมน้ำ น้ำในอัตรา 500 ml/min จากนั้นส่วนผสมจะยืนเป็นเวลา 30 นาที โดยแยกออกจากชั้นน้ำมันด้านล่าง ขจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงออก ประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังการแบ่งชั้นลดลงเหลือ 10 และอัตราการกวนคือ 100r/นาที เป็นเวลา 10 ชั่วโมง จากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.2MPa จากนั้นฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 5 กิโลกรัม 1 กิโลกรัม น้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนคือ 6.9 กก. และโครมาโตกราฟีบริสุทธิ์ (GC) อยู่ที่ 98.3% โดยน้ำหนัก [0067] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องกับวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแบ่งชั้นแบบคงที่ การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรองและการล้างน้ำสามารถทำได้ในระบบปิดซึ่งมีสภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร และลดการสร้างน้ำเสียได้อย่างมาก และไม่ก่อให้เกิดตัวทำละลายอินทรีย์และก๊าซเสียอินทรีย์ [0068] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์และคลอรีนสูงเพื่อขจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก และจะเป็นเช่น 3 การเตรียม 1, 1, 3 – cross- เชื่อมโยงกับอะซิโตนน้ำให้ละลายใช้ในการผลิตกรดโฟลิกโดยตรงทำให้กรดโฟลิกปรับปรุงผลผลิตโดยรวม 5. 3 น้ำหนัก % ความบริสุทธิ์ 99. 2 น้ำหนัก % สำหรับสัดส่วน 1 [0070] บริสุทธิ์ 1,1, 3- ไตรคลอโรอะซีโตนตามวิธีการของรูปลักษณ์ 1 ยกเว้นว่าในขั้นตอน (1) จะไม่มีการใช้น้ำ แต่ตัวทำละลายอินทรีย์ถูกใช้แทน เป็นผลให้เตรียม 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้นเพียง 2 % โดยน้ำหนัก และมีความบริสุทธิ์ 95 % โดยน้ำหนัก นอกจากนี้ เนื่องจากการนำตัวทำละลายอินทรีย์มาใช้ในวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ จึงมีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก [0071] ในสัดส่วน 2 [0072] 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนถูกทำให้บริสุทธิ์ตามวิธีการในตัวอย่างที่ 1 ความแตกต่างคือในขั้นตอนที่ (1) ปริมาณน้ำคือ 50Kg ส่งผลให้การสร้างน้ำเสียเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญและลดลง 1 The ผลผลิตของผลึก 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนถูกละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก เพื่อให้ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้นเพียง 5.6% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์คือ 99.6% โดยน้ำหนัก [0073 ] เทียบกับอัตราส่วน 3 [0074] 1,1 ถูกทำให้บริสุทธิ์โดยวิธีตัวอย่างที่ 1 , 3-ไตรคลอโรอะซิโตน ความแตกต่างคือในขั้นตอนที่ (1) เฮเทอโรพลาสติดที่มีคลอรีนสูงจะไม่ถูกกำจัดออก ผลลัพธ์ของการเตรียม 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนมีสารขนาดใหญ่ จำนวนสารประกอบคลอรีน คุณภาพความเสี่ยงของกรดโฟลิก [0075] ตามตัวอย่างที่ 1-3 ข้างต้น และเป็นผลมาจากระดับ 1-3: วิธีการทำให้บริสุทธิ์เกี่ยวข้องกับการกรองคริสตัลแบบปล่อยให้ตั้งเป็นชั้นเพื่อขจัดสิ่งสกปรกที่มีคลอรีนสูง เช่นทั้งหมดยกเว้นในระบบสุญญากาศ, สภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร, และลดอุบัติการณ์ของน้ำเสียลงอย่างมาก, ไม่ก่อให้เกิดก๊าซเสีย, ตัวทำละลายอินทรีย์และอินทรีย์ นอกจากนี้โดยการดำเนินการกรณีที่ 1 การเตรียม 1, 1) , 3-trichloroacetone เพิ่มในเล่ม 5/6 หน้า 7 CN 109516908 A 7 สารละลายน้ำที่ใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิกทำให้ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้น 5 % โดยน้ำหนัก ความบริสุทธิ์อยู่ที่ 99.2 % โดยน้ำหนักข้างต้น นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์ไม่ได้ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก นอกจากนี้ วิธีการทำให้บริสุทธิ์ยังใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และใช้สารละลายน้ำบริสุทธิ์ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนโดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ช่วยลดปฏิกิริยาข้างเคียง
เอเธน่า ซีอีโอ
วอทส์แอพพ์/วีแชท:+86 13805212761
เอ็มไอที-ไอวีวายอุตสาหกรรม บจก
เพิ่ม-มณฑลเจียงซูประเทศจีน
เวลาโพสต์: 12 ส.ค.-2021