ในอีกด้านหนึ่ง สิ่งประดิษฐ์นี้เสนอวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน โดยวิธีการดังกล่าวประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้
แฟลช:
(1) 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนดิบผสมกับน้ำ
(2) การตกผลึกใหม่ของสารละลายด้านบนหลังจากตั้งทิ้งไว้ เช่นเดียวกับ
(3) ผลึกแข็งที่ตกผลึกใหม่จะถูกกรองออกและล้างด้วยน้ำ
โดยในขั้นตอน (1) อัตราส่วนน้ำหนักของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนดิบดังกล่าวต่อปริมาณน้ำคือ 1
0.1-2)
โดยควรในขั้นตอน (1) อัตราส่วนน้ำหนักของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนต่อปริมาณน้ำจะเป็น 1:
(0.4-0.6) ปรับให้เหมาะสมยิ่งขึ้นเป็น 1:0.5; ในสิ่งประดิษฐ์นี้ ปริมาณของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนและน้ำจะถูกควบคุมตามที่กล่าวมาข้างต้น
สามารถผลิต 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่มีความบริสุทธิ์สูงได้หลากหลายชนิด
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอน (1) ผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนและน้ำสามารถเตรียมได้ที่อุณหภูมิ 10-50℃
ผสมเป็นเวลา 10-30 นาทีภายใต้เงื่อนไขดังกล่าว แล้วตั้งทิ้งไว้ 10-30 นาที โดยควรใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรโพรพิล ในขั้นตอน (1)
นำคีโตนดิบมาผสมกับน้ำที่อุณหภูมิ 30-35℃ เป็นเวลา 25-30 นาที แล้วตั้งทิ้งไว้ 10-15 นาที ในสิ่งประดิษฐ์นี้
โดยใช้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนดิบเป็นวัตถุดิบ ผสมกับน้ำในหม้อปฏิกิริยา แล้วคนให้เข้ากันที่อุณหภูมิที่กำหนดหลังจากตั้งทิ้งไว้
การแยกชั้น หลังจากแยกชั้นแล้ว ชั้นน้ำมันด้านล่างจะถูกกำจัดออกไป โดยส่วนใหญ่เป็นการกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง และคงไว้ซึ่งสารละลายด้านบนเพื่อใช้ในภายหลัง
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอน (1) 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนดิบจะถูกผสมกับน้ำและสามารถคนได้เช่นกัน
ภายใต้สภาวะที่ไม่มีข้อจำกัดเฉพาะเจาะจงเกี่ยวกับสภาวะการกวนและอุปกรณ์ ตราบใดที่ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนสามารถกวนได้หยาบ
สามารถผสมผลิตภัณฑ์กับน้ำได้อย่างทั่วถึง โดยอัตราการผสมที่เหมาะสมควรอยู่ที่ 100-300 รอบต่อนาที
ในสิ่งประดิษฐ์นี้ น้ำที่ใช้ควรเป็นน้ำปราศจากไอออน
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอน (2) เงื่อนไขการตกผลึกใหม่อาจเป็นดังนี้: อุณหภูมิตั้งแต่ 0 ถึง 35℃ เวลาตั้งแต่ 0.5 -
ควรทำการตกผลึกซ้ำเป็นเวลา 10 ชั่วโมง โดยใช้ความเร็วในการกวน 50-300 รอบต่อนาที และควรใช้เครื่องกวนที่มีอัตราการกวนต่ำ (RPM) ที่เหมาะสม
ในกระบวนการตกผลึกจะมีการเติมน้ำด้วย โดยเติมน้ำในอัตรา 200-600 มิลลิลิตรต่อนาที ภายใต้สภาวะเหล่านี้ ประสิทธิภาพการตกผลึกใหม่จะสูงขึ้น
ผลไม้ดีต่อสุขภาพ
[0034] นอกจากนี้ สภาวะการตกผลึกใหม่ที่เหมาะสมที่สุดคือ อุณหภูมิ 10-15℃ ระยะเวลา 2-3 ชั่วโมง และสภาวะการตกผลึกใหม่
คนผลึกด้วยความเร็ว 100-200 รอบต่อนาที และเติมน้ำในอัตรา 300-500 มิลลิลิตรต่อนาที
ภายใต้สภาวะเหล่านี้ ผลการตกผลึกใหม่จะดีขึ้น
ในสิ่งประดิษฐ์นี้ อุณหภูมิการตกผลึกใหม่ที่อธิบายไว้ในขั้นตอน (2) จะต่ำกว่าอุณหภูมิของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนในขั้นตอน (1)
อุณหภูมิที่ใช้ผสมผลิตภัณฑ์กับน้ำ
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอน (3) ส่วนผสมของปฏิกิริยาหลังจากขั้นตอน (2) สามารถกรองออกได้โดยใช้แรงดันปิด หรือสามารถ
จะได้ผลึกแข็งโดยการกดผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยตรง ในสิ่งประดิษฐ์นี้ นิยมใช้ลมและ/หรือไนโตรเจน
การกรองด้วยแรงดัน ควรใช้ไนโตรเจนในการกรองด้วยแรงดัน โดยแรงดันควรอยู่ที่ 0.1-0.2 MPa และที่เหมาะสมที่สุดคือ 0.12 MPa
0.18 mpa.
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ผลึกที่ตกตะกอนหลังจากผ่านการกรองด้วยแรงดันจะถูกล้างด้วยน้ำ โดยน้ำดังกล่าวจะถูกนำไปล้าง
ไม่มีข้อจำกัดที่เฉพาะเจาะจง ตัวอย่างเช่น คุณสามารถเลือกใช้น้ำ 1-2 กิโลกรัมในการล้างแบบพ่นสเปรย์ ภายใต้เงื่อนไขอุณหภูมิ 2-25 องศาเซลเซียส และพ่นสเปรย์ได้
ไม่มีการจำกัดความเร็วที่เฉพาะเจาะจง
ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน อาจอยู่ที่ 50-65% โดยน้ำหนัก
หน้า 3/6 ของคำแนะนำ
5
CN 109516908 A
5
ในทางกลับกัน สิ่งประดิษฐ์นี้ยังให้กรดโฟลิกที่เตรียมได้ด้วยวิธีการใดๆ ก็ตามที่ได้อธิบายไว้ข้างต้น
สารละลาย 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนในน้ำถูกนำมาใช้โดยตรงในการเตรียมกรดโฟลิก
กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ เช่น การสกัดแบบแบ่งชั้น การกรองแบบตกผลึก และอื่นๆ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด
เป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม และลดปริมาณน้ำเสียที่เกิดขึ้นได้อย่างมาก ไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์และก๊าซเสียอินทรีย์ นอกจากนี้ยังมีวิธีการทำให้บริสุทธิ์อีกด้วย
ไม่มีการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงจะถูกกำจัดออกไปในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ ดังนั้นจึงไม่มีความเสี่ยงต่อคุณภาพของกรดโฟลิก
วิธีนี้ใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และสารละลาย 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่บริสุทธิ์แล้วจะถูกนำไปใช้ในการผลิตกรดโฟลิกโดยตรง
สามารถเพิ่มผลผลิตรวมของกรดโฟลิกได้ 5% โดยน้ำหนัก และมีความบริสุทธิ์สูงกว่า 99.2% โดยน้ำหนัก ซึ่งสามารถได้ผลิตภัณฑ์คุณภาพสูง
ของกรดโฟลิก
สิ่งประดิษฐ์นี้จะอธิบายโดยละเอียดโดยใช้ตัวอย่างการใช้งานดังต่อไปนี้
[0042] ในรูปแบบและสัดส่วนต่อไปนี้ เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น วัสดุที่ใช้สามารถหาซื้อได้จากแหล่งจำหน่ายทั่วไป เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น
วิธีการที่ใช้เป็นวิธีการทั่วไปในสาขานี้
เครื่องวิเคราะห์แก๊สโครมาโทกราฟีที่ใช้คือรุ่น GC-2014 ซึ่งซื้อจากบริษัทชิมะซึ
1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ [0047] จะถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0048] ขั้นแรก ความบริสุทธิ์ของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนอยู่ที่ 65% โดยน้ำหนัก 20 กก. และน้ำ 10 กก. ในถังปฏิกิริยา ผสมและกวนเป็นเวลา 12 นาที โดยอัตราการกวนอยู่ที่ 200 รอบ/นาที ในระหว่างการกวนให้เติมน้ำในอัตรา 300 มล./นาที จากนั้นตั้งทิ้งไว้ 10 นาที แยกชั้นน้ำมันด้านล่างออกเพื่อกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง ขั้นที่สอง ลดอุณหภูมิของสารละลายชั้นบนลงเหลือ 5 และกวนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อัตราการกวน 100 รอบ/นาที จากนั้น ผลึกของแข็งจะถูกแยกออกมาโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของหม้อปฏิกิริยาโดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.1 MPa แล้วจึงฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 2 กิโลกรัม น้ำหนักเปียกของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนคือ 9.8 กิโลกรัม และความบริสุทธิ์ทางโครมาโทกราฟี (GC) คือ 96.8% โดยน้ำหนัก [0051] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องในวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแยกชั้นแบบคงที่ การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรอง และการล้างด้วยน้ำ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด ซึ่งเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม และช่วยลดการเกิดน้ำเสียได้อย่างมาก และไม่ก่อให้เกิดตัวทำละลายอินทรีย์ที่เป็นของเสียและก๊าซอินทรีย์ที่เป็นของเสีย [0052] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และใช้คลอรีนสูงในการกำจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพของกรดโฟลิก และยังแสดงให้เห็นเป็นตัวอย่างในการเตรียม 1,1,3-กรดโฟลิกที่เชื่อมโยงกับอะซิโตนในน้ำที่ละลายโดยตรงเพื่อใช้ในการผลิต ทำให้กรดโฟลิกมีผลผลิตโดยรวมเพิ่มขึ้น 5% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์ 99.5% โดยน้ำหนัก ตัวอย่างที่ 2 [0054] ในตัวอย่างนี้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของสิ่งประดิษฐ์นี้ [0055] จะถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0056] ขั้นแรก ผสม 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่มีความบริสุทธิ์ 50% 20 กก. และน้ำ 4 กก. ในเครื่องปฏิกรณ์ คนเป็นเวลา 15 นาทีที่อุณหภูมิ 45 องศาเซลเซียส อัตราการคน ในระหว่างการกวน ให้เติมน้ำในอัตรา 300 มิลลิลิตรต่อนาที แล้วตั้งทิ้งไว้ 15 นาที เพื่อแยกชั้นน้ำมันด้านล่างออก และกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงออกไป จากนั้น ลดอุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังจากแยกชั้นแล้วลงเหลือ 20 องศาเซลเซียส และกวนด้วยความเร็ว 200 รอบต่อนาที เป็นเวลา 0.5 ชั่วโมง หลังจากนั้น จึงกรองผลึกของแข็งโดยตรงผ่านตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์ด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.2 เมกะปาสคาล จากนั้น ผลึกแข็งถูกฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 25 กรัม น้ำหนักเปียกของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนคือ 8.2 กิโลกรัม โดยวิธีการลดการทำให้บริสุทธิ์ วิธีการทำให้บริสุทธิ์ที่เกี่ยวข้องกับการกำจัดสิ่งเจือปนคลอรีนสูงโดยการแยกชั้นแบบคงที่ การตกผลึก การกรอง และการล้างด้วยน้ำ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด สภาพแวดล้อมการทำงานเป็นมิตร และลดการเกิดน้ำเสียอย่างมาก ไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์ที่เป็นของเสียและก๊าซอินทรีย์ที่เป็นของเสีย [0060] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการนี้ไม่ได้ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์และกำจัดสิ่งเจือปนคลอรีนสูงในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงต่อคุณภาพของกรดโฟลิก และ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่เตรียมโดยตัวอย่างที่ 2 ละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก เพิ่มผลผลิตรวมของกรดโฟลิก 4.9% โดยน้ำหนักและบรรลุความบริสุทธิ์ 99% ตัวอย่างนี้ระบุว่า 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตน สารละลายที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ตามสิ่งประดิษฐ์นี้ [0063] จะถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0064] ขั้นแรก ผสม 3-ไตรคลอโรอะซีโตน 20 กก. ที่มีความบริสุทธิ์ 60% กับน้ำ 40 กก. ในหม้อปฏิกิริยา คนเป็นเวลา 30 นาทีที่อุณหภูมิ 15 องศาเซลเซียส ด้วยอัตราการคน 100 รอบต่อนาที ในระหว่างการคนให้เติมน้ำในอัตรา 500 มล./นาที จากนั้นตั้งทิ้งไว้ 30 นาที เพื่อแยกชั้นน้ำมันด้านล่างออก และกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง ขั้นที่สอง ลดอุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังจากแยกชั้นแล้วลงเหลือ 10 องศาเซลเซียส และคนด้วยอัตราการ 100 รอบต่อนาที เป็นเวลา 10 ชั่วโมง จากนั้น ผลึกของแข็งจะถูกแยกออกมาโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.2 MPa จากนั้นจึงฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 1 กก. น้ำหนักเปียกของ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนคือ 6.9 กก. และความบริสุทธิ์ทางโครมาโทกราฟี (GC) คือ 98.3% โดยน้ำหนัก [0067] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องในวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแยกชั้นแบบคงที่ การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรอง และการล้างด้วยน้ำ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด ซึ่งมีสภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร และลดการเกิดน้ำเสียลงอย่างมาก และไม่ก่อให้เกิดตัวทำละลายอินทรีย์ที่เป็นของเสียและก๊าซอินทรีย์ที่เป็นของเสีย [0068] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และใช้คลอรีนสูงในการกำจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพของกรดโฟลิก และตัวอย่างเช่น การเตรียม 1,1,3-เชื่อมโยงด้วยอะซิโตน 3 ครั้ง ละลายในน้ำ และนำไปใช้ในการผลิตกรดโฟลิกโดยตรง ทำให้ผลผลิตโดยรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้น 5.3% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์ 99.2% โดยน้ำหนัก สำหรับสัดส่วน 1 [0070] การทำให้บริสุทธิ์ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนตามวิธีการในตัวอย่างที่ 1 ยกเว้นในขั้นตอน (1) ไม่ได้ใช้น้ำ แต่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์แทน ส่งผลให้ 1,1,3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมไว้ละลายในน้ำและนำไปใช้ในการผลิตกรดโฟลิกโดยตรง ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้นเพียง 2% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์อยู่ที่ 95% โดยน้ำหนัก นอกจากนี้ เนื่องจากการนำตัวทำละลายอินทรีย์มาใช้ในวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ ทำให้เกิดความเสี่ยงต่อคุณภาพของกรดโฟลิก [0071] ในสัดส่วน 2 [0072] 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนได้รับการทำให้บริสุทธิ์ตามวิธีการในตัวอย่างที่ 1 ความแตกต่างคือในขั้นตอน (1) ปริมาณน้ำคือ 50 กก. ส่งผลให้ปริมาณน้ำเสียที่เกิดขึ้นเพิ่มขึ้นอย่างมาก และผลผลิตของผลึก 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่ละลายในน้ำและนำไปใช้ในการผลิตกรดโฟลิกโดยตรงลดลง ส่งผลให้ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้นเพียง 5.6% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์อยู่ที่ 99.6% โดยน้ำหนัก [0073] เมื่อเทียบกับอัตราส่วน 3 [0074] 1,1 ได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยวิธีของตัวอย่างที่ 1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตน ความแตกต่างคือในขั้นตอน (1) ไม่ได้กำจัดเฮเทอโรพลาสติดที่มีคลอรีนสูงออกไป ผลลัพธ์ของการเตรียม 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนมีสารประกอบคลอรีนจำนวนมาก คุณภาพของกรดโฟลิกมีความเสี่ยง [0075] ตามตัวอย่างที่ 1-3 ข้างต้นและเป็นผลลัพธ์ของขนาด 1-3: วิธีการทำให้บริสุทธิ์เกี่ยวข้องกับการตั้งทิ้งไว้ตัวกรองคริสตัลแบบหลายชั้นเพื่อกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การล้างต่างๆ แต่ทั้งหมดอยู่ในระบบปิดสนิท สภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร และลดการเกิดน้ำเสียลงอย่างมาก ไม่ก่อให้เกิดก๊าซเสีย ตัวทำละลายอินทรีย์ และสารอินทรีย์ นอกจากนี้ โดยการนำกรณีที่ 1 มาใช้ในการเตรียม 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตน เติมในหนังสือ 5/6 หน้า 7 CN 109516908 A 7 สารละลายน้ำ ใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ทำให้ผลผลิตรวม ปริมาณกรดโฟลิกเพิ่มขึ้น 5% โดยน้ำหนัก ความบริสุทธิ์สูงกว่า 99.2% โดยน้ำหนัก นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์ไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ จึงไม่มีความเสี่ยงต่อคุณภาพของกรดโฟลิก ยิ่งไปกว่านั้น วิธีการทำให้บริสุทธิ์ใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และสารละลาย 1,1,3-ไตรคลอโรอะซีโตนในน้ำที่ผ่านการทำให้บริสุทธิ์แล้วถูกนำไปใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ซึ่งช่วยลดปฏิกิริยาข้างเคียง
ซีอีโอเอเธน่า
วอทส์/เวแชท:+86 13805212761
เอ็มไอที–บริษัท ไอวี่ อินดัสทรี จำกัด
เพิ่ม:มณฑลเจียงซู ประเทศจีน
วันที่โพสต์: 12 สิงหาคม 2564