ข่าว

ในแง่หนึ่ง การประดิษฐ์จัดให้มีวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตน โดยวิธีการประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้

แฟลช:

(1) หยาบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนผสมน้ำ

(2) การตกผลึกใหม่ของสารละลายบนหลังจากยืน;เช่นเดียวกับ

(3) ผลึกของแข็งที่ตกผลึกใหม่จะถูกกรองออกและล้างด้วยน้ำ

โดยที่ในขั้นตอนที่ (1) อัตราส่วนโดยน้ำหนักของน้ำมันดิบดังกล่าว 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนต่อปริมาณน้ำคือ 1:(0.1-2).

อย่างพึงประสงค์ ในขั้นตอนที่ (1) อัตราส่วนโดยน้ำหนักของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนต่อปริมาณน้ำสามารถเป็น 1:

(0.4-0.6) ปรับปรุงเพิ่มเติมเป็น 1:0.5;ในการประดิษฐ์ ปริมาณของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1, 3 ไตรคลอโรอะซิโตนและน้ำถูกควบคุมในข้างต้น

สามารถรับช่วงของความบริสุทธิ์สูง 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตน

ตามการประดิษฐ์นี้ ในขั้นตอนที่ (1) สามารถเตรียมผลิตภัณฑ์หยาบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนและน้ำได้ที่อุณหภูมิ 10-50℃

ผสมเป็นเวลา 10-30 นาทีภายใต้เงื่อนไข จากนั้นปล่อยทิ้งไว้ 10-30 นาทีอย่างพึงประสงค์ ในขั้นตอนที่ (1) กล่าวว่า 1,1, 3-ไตรคลอโรโพรพิล

คีโตนดิบผสมกับน้ำที่อุณหภูมิ 30-35 ℃ เป็นเวลา 25-30 นาที จากนั้นตั้งทิ้งไว้ 10-15 นาทีในการประดิษฐ์ในปัจจุบัน

โดยใช้น้ำมันดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนเป็นวัตถุดิบในกาต้มปฏิกิริยา ผสมกับน้ำ กวนที่อุณหภูมิหนึ่งหลังจากตั้งทิ้งไว้

การเคลือบหลังจากการแยกชั้นแล้ว ชั้นน้ำมันด้านล่างจะถูกขจัดออก ส่วนใหญ่โดยการขจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงและทิ้งสารละลายด้านบนไว้ใช้ในภายหลัง

ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอน (1) ของหยาบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนผสมกับน้ำและยังสามารถกวน

สภาวะที่ไม่มีข้อจำกัดเฉพาะเกี่ยวกับสภาวะและอุปกรณ์ในการกวน ตราบเท่าที่ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนสามารถหยาบได้

ผลิตภัณฑ์สามารถผสมกับน้ำได้อย่างสม่ำเสมออัตราการผสมคือ 100-300r/min

ในการประดิษฐ์นี้ อย่างพึงประสงค์ น้ำคือน้ำปราศจากไอออน

ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอน (2) สภาวะการตกผลึกซ้ำอาจเป็น: อุณหภูมิตั้งแต่ 0 ถึง 35 ℃ เวลาตั้งแต่ 0.5 -

อย่างพึงประสงค์ 10 ชั่วโมง การตกผลึกซ้ำถูกดำเนินการที่อัตราการกวน 50-300 รอบต่อนาทีโดยเฉพาะอย่างยิ่ง reknot

มีการเติมน้ำในกระบวนการตกผลึกด้วย ซึ่งน้ำจะถูกเติมในอัตรา 200-600 มล./นาทีภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ประสิทธิภาพการตกผลึกซ้ำ

ผลไม้เป็นสิ่งที่ดี

[0034] ยิ่งไปกว่านั้น เงื่อนไขการตกผลึกซ้ำคือ: อุณหภูมิ 10-15 ℃ เวลา 2-3 ชั่วโมง และเงื่อนไขการตกผลึกซ้ำ

คริสตัลถูกกวนด้วยอัตรา 100-200 รอบต่อนาที และเติมน้ำในอัตรา 300-500 มล./นาที

ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ผลการตกผลึกใหม่จะดีกว่า

ในการประดิษฐ์นี้ อุณหภูมิการเกิดผลึกซ้ำที่อธิบายไว้ในขั้นตอน (2) ต่ำกว่าอุณหภูมิของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนในขั้นตอน (1)

อุณหภูมิที่ผลิตภัณฑ์ผสมกับน้ำ

ตามการประดิษฐ์ ในขั้นตอน (3) ส่วนผสมของปฏิกิริยาหลังจากขั้นตอน (2) สามารถกรองออกโดยความดันปิด หรือสามารถ

ผลึกแข็งได้จากการกดโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์ในการประดิษฐ์นี้ อากาศและ/หรือไนโตรเจนถูกใช้อย่างพึงประสงค์

การกรองด้วยความดัน ควรใช้ไนโตรเจนในการกรองด้วยความดันจะดีกว่า และความดันสามารถอยู่ที่ 0.1-0.2MPa โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 0.12 -

0. 18 เมกะปาสคาล

ตามการประดิษฐ์ คริสตัลที่ตกตะกอนหลังจากการกรองด้วยแรงดันจะถูกล้างด้วยน้ำ โดยที่น้ำดังกล่าวจะถูกชะล้าง

ไม่มีขีดจำกัดเฉพาะ ตัวอย่างเช่น คุณสามารถเลือกการล้างด้วยสเปรย์น้ำ 1-2 กก. ภายใต้เงื่อนไขของอุณหภูมิ 2-25 ℃ และสเปรย์

ไม่มีการจำกัดความเร็วเฉพาะ

ตามการประดิษฐ์ ความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ดิบ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนอาจอยู่ที่ 50-65 % โดยน้ำหนัก

หน้า 3/6 ของคำแนะนำ

5

CN 109516908อ

5

ในทางกลับกัน การประดิษฐ์นี้จัดให้มีกรดโฟลิกซึ่งเตรียมโดยวิธีการใดๆ ที่อธิบายไว้ข้างต้น

สารละลายที่เป็นน้ำของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนถูกใช้โดยตรงเพื่อเตรียมกรดโฟลิก

การทำงานของวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์ เช่น การสกัดแบบแบ่งชั้น การกรองแบบตกผลึก และอื่นๆ สามารถดำเนินการได้ในระบบปิด

เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม และลดการสร้างน้ำเสียอย่างมาก ไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์และก๊าซเสียอินทรีย์นอกจากนี้ วิธีการทำให้บริสุทธิ์

ไม่มีการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงจะถูกกำจัดออกในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ ดังนั้นจึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก

วิธีการนี้ใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และสารละลายน้ำบริสุทธิ์ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนจะถูกใช้โดยตรงสำหรับการผลิตกรดโฟลิก

ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกสามารถเพิ่มได้ 5 % โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์สูงกว่า 99.2 % โดยน้ำหนัก ซึ่งทำให้ได้คุณภาพสูง

ของกรดโฟลิก.

มีการอธิบายการประดิษฐ์โดยละเอียดโดยใช้รูปลักษณ์ด้านล่าง

[0042] ในรูปลักษณ์และสัดส่วนต่อไปนี้ เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น วัสดุที่ใช้จะมีให้โดยการซื้อเชิงพาณิชย์ เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น

วิธีที่ใช้คือวิธีทั่วไปในฟิลด์นี้

โมเดลแก๊สโครมาโตกราฟีคือ GC-2014 ซึ่งซื้อจากบริษัท Shimadzu

1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์นี้ [0047] ถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0048] ประการแรก ความบริสุทธิ์ของ 1,1 คือ 65 % โดยน้ำหนัก 3-ไตรคลอโรอะซิโตน 20Kg และน้ำ 10Kg ในกาต้มน้ำปฏิกิริยาผสมใน 24 คนเป็นเวลา 12 นาที โดยที่อัตราการกวนคือ 200r/min ในขั้นตอนการกวนเติมน้ำจะได้น้ำในอัตรา 300 มล./นาที , แล้วส่วนผสมยืนเป็นเวลา 10 นาที, แยกออกจากชั้นน้ำมันล่าง, ขจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง;ประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนถูกลดระดับลงเหลือ 5 และกวนเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่อัตราการกวน 100r/นาทีจากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของกาต้มน้ำปฏิกิริยาโดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.1 MPa จากนั้นฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 2 กก.น้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนเท่ากับ 9.8 กก. และโครมาโตกราฟีบริสุทธิ์ (GC) เท่ากับ 96.8 wt % [0051] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องกับวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแบ่งชั้นแบบสถิต การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรองและการล้างน้ำสามารถทำได้ในระบบปิดซึ่งเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม ช่วยลดการสร้างน้ำเสียได้อย่างมาก และไม่ก่อให้เกิดตัวทำละลายอินทรีย์ที่เป็นของเสียและก๊าซของเสียอินทรีย์ [0052]นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่แนะนำตัวทำละลายอินทรีย์และคลอรีนสูงเพื่อขจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพของกรดโฟลิก แต่ยังรวมถึงตัวอย่างการดำเนินการของการเตรียม 1, 1, 3 – กรดโฟลิกที่เชื่อมขวางกับน้ำอะซิโตนที่ละลายใช้โดยตรงในการผลิต ทำให้กรดโฟลิกช่วยปรับปรุงผลผลิตโดยรวม 5 % โดยน้ำหนัก ความบริสุทธิ์ 99 5 % โดยน้ำหนัก ตัวอย่างที่ 2 [0054] รูปลักษณ์นี้ระบุว่า 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดย วิธีการทำให้บริสุทธิ์ของการประดิษฐ์นี้ [0055] ถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0056] ขั้นแรก 1,1 ด้วยความบริสุทธิ์ 50% 3 ไตรคลอโรอะซิโตน 20 กก. และน้ำ 4 กก. ผสมกัน ในเครื่องปฏิกรณ์ กวนเป็นเวลา 15 นาทีที่ 45 อัตราการกวน 300r/min ในกระบวนการกวนเพื่อเติมน้ำ น้ำในอัตรา 300 มล./นาที จากนั้นส่วนผสมจะคงอยู่เป็นเวลา 15 นาที แยกออกจาก ลดชั้นน้ำมัน ขจัดสิ่งเจือปนคลอรีนสูงes;ประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังการแบ่งชั้นลดลงเหลือ 20 และอัตราการกวนเป็น 200r/นาที เป็นเวลา 0.5 ชั่วโมงจากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยการกรองด้วยความดันไนโตรเจนที่ความดัน 0. 2MPaจากนั้น ผลึกของแข็งถูกฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 25 1 กิโลกรัม และน้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนคือ 8.2 กิโลกรัม โดยวิธีการลด วิธีการทำให้บริสุทธิ์ที่เกี่ยวข้องกับการกำจัดการแบ่งชั้นแบบคงที่ของสิ่งเจือปนคลอรีนสูง การดำเนินการตกผลึก การกรอง และการล้างน้ำสามารถดำเนินการได้ในระบบตัวถังปิด สภาพแวดล้อมการทำงานเป็นมิตร และลดการสร้างน้ำเสียอย่างมาก ไม่มีตัวทำละลายอินทรีย์ของเสียและก๊าซของเสียอินทรีย์ [0060] นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการดังกล่าวไม่ ไม่แนะนำตัวทำละลายอินทรีย์และขจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูงในระหว่างกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ ไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก และ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยตัวอย่างที่ 2 ละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิต กรดโฟลิก เพิ่มผลผลิตรวมของกรดโฟลิก 4.9% โดยน้ำหนัก และได้ความบริสุทธิ์ 99 รูปลักษณ์นี้ระบุว่า 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนที่เตรียมโดยวิธีการทำให้บริสุทธิ์ของ tสิ่งประดิษฐ์ปัจจุบัน [0063] ถูกทำให้บริสุทธิ์ในเครื่องปฏิกรณ์ขนาด 50 ลิตรที่ติดตั้งแผ่นตะแกรงกรองที่ด้านล่าง [0064] อย่างแรก 1,1 ด้วยความบริสุทธิ์ 60% 3-trichloroacetone 20Kg ผสมกับน้ำ 40Kg ในกาต้มปฏิกิริยา กวนเป็นเวลา 30 นาที ที่ 15 อัตราการกวน 100r/min ในขั้นตอนการกวนให้เติมน้ำ น้ำในอัตรา 500 มล./นาที จากนั้นส่วนผสมจะอยู่ได้นาน 30 นาที แยกออกจากชั้นน้ำมันด้านล่าง , ขจัดสิ่งสกปรกที่มีคลอรีนสูงประการที่สอง อุณหภูมิของสารละลายชั้นบนหลังจากการแบ่งชั้นลดลงเหลือ 10 และอัตราการกวนคือ 100 รอบ/นาที เป็นเวลา 10 ชั่วโมงจากนั้น ได้ผลึกของแข็งโดยตรงผ่านแผ่นตะแกรงที่ด้านล่างของเครื่องปฏิกรณ์โดยการกรองด้วยแรงดันไนโตรเจนที่ความดัน 0.2MPa จากนั้นฉีดพ่นและล้างด้วยน้ำเย็น 5 กิโลกรัม 1 กิโลกรัมน้ำหนักเปียกของ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนคือ 6.9 กก. และโครมาโตกราฟีบริสุทธิ์ (GC) เท่ากับ 98.3% โดยน้ำหนัก [0067] การดำเนินการที่เกี่ยวข้องกับวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ เช่น การแบ่งชั้นแบบสถิต การกำจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง การตกผลึก การกรองและการล้างน้ำสามารถดำเนินการได้ในระบบปิดซึ่งมีสภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร และลดการสร้างน้ำเสียอย่างมาก และไม่ก่อให้เกิดตัวทำละลายอินทรีย์และก๊าซเสียอินทรีย์ [0068]นอกจากนี้ เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์โดยไม่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์และคลอรีนสูงเพื่อขจัดสิ่งเจือปนในกระบวนการทำให้บริสุทธิ์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก และจะเป็นตัวอย่าง 3 การเตรียม 1, 1, 3 – ข้าม- เชื่อมกับอะซีโตน ละลายน้ำ ใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ทำให้กรดโฟลิกช่วยเพิ่มผลผลิตโดยรวม 5. 3 โดยน้ำหนัก % ความบริสุทธิ์ 99. 2 โดยน้ำหนัก % สำหรับสัดส่วน 1 [0070] บริสุทธิ์ 1,1, 3- ไตรคลอโรอะซีโตนตามวิธีการของรูปลักษณ์ 1 ยกเว้นว่าในขั้นตอน (1) ไม่ใช้น้ำ แต่ใช้ตัวทำละลายอินทรีย์แทนเป็นผลให้ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซีโตนที่เตรียมไว้ละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิกผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้นเพียง 2% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์อยู่ที่ 95% โดยน้ำหนักนอกจากนี้ เนื่องจากการแนะนำตัวทำละลายอินทรีย์ในวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ จึงมีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิก [0071] ในสัดส่วน 2 [0072]1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนถูกทำให้บริสุทธิ์ตามวิธีการในตัวอย่างที่ 1 ข้อแตกต่างคือในขั้นตอน (1) ปริมาณน้ำคือ 50Kg ทำให้มีการสร้างน้ำเสียเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญและลดลง 1 ผลผลิตของผลึก 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนถูกละลายในน้ำและใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ดังนั้นผลผลิตรวมของกรดโฟลิกจึงเพิ่มขึ้นเพียง 5.6% โดยน้ำหนัก และความบริสุทธิ์คือ 99.6% โดยน้ำหนัก [0073 ] เทียบกับอัตราส่วน 3 [0074]1,1 ถูกทำให้บริสุทธิ์โดยวิธีตัวอย่างที่ 1 3-ไตรคลอโรอะซิโตน ความแตกต่างคือในขั้นตอนที่ (1) เฮเทอโรพลาสติดที่มีคลอรีนสูงไม่ถูกกำจัดออก ผลจากการเตรียม 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนประกอบด้วย จำนวนของสารประกอบคลอรีน คุณภาพของความเสี่ยงของกรดโฟลิก [0075] ตามตัวอย่างที่ 1-3 ข้างต้นและเป็นผลจากมาตราส่วน 1-3: วิธีการทำให้บริสุทธิ์ประกอบด้วยตัวกรองคริสตัลแบบชั้นลอยเพื่อขจัดสิ่งเจือปนที่มีคลอรีนสูง เช่นทั้งหมดแต่อยู่ในระบบที่ปิดสนิท, สภาพแวดล้อมการทำงานที่เป็นมิตร, และลดอุบัติการณ์ของน้ำเสียอย่างมาก, ไม่ก่อให้เกิดก๊าซเสีย, ตัวทำละลายอินทรีย์และสารอินทรีย์ นอกจากนี้ โดยการดำเนินการกรณีที่ 1 การเตรียม 1, 1) , 3-ไตรคลอโรอะซิโตน เพิ่มในหนังสือ 5/6 หน้า 7 CN 109516908 A 7 สารละลายน้ำที่ใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ทำให้ผลผลิตรวมของกรดโฟลิกเพิ่มขึ้น 5 % โดยน้ำหนัก ความบริสุทธิ์ 99.2 % โดยน้ำหนักข้างต้นยิ่งกว่านั้น เนื่องจากวิธีการทำให้บริสุทธิ์ไม่แนะนำตัวทำละลายอินทรีย์ จึงไม่มีความเสี่ยงด้านคุณภาพต่อคุณภาพของกรดโฟลิกยิ่งไปกว่านั้น วิธีการทำให้บริสุทธิ์นั้นใช้น้ำเป็นตัวทำละลายในการตกผลึก และสารละลายน้ำบริสุทธิ์ 1,1, 3-ไตรคลอโรอะซิโตนจะถูกใช้โดยตรงในการผลิตกรดโฟลิก ช่วยลดปฏิกิริยาข้างเคียง

เอเธน่า ซีอีโอ

วอทส์แอพ/วีแชท:+86 13805212761

เอ็มไอทีIVY Industry CO.,LTD

ผู้บริหารสูงสุด@mit-ivy.com

เพิ่มมณฑลเจียงซู ประเทศจีน


เวลาโพสต์: 12 ส.ค.-2564